在化学和生物化学实验室中,旋转蒸发仪是一种常见且不可或缺的仪器。它大多数都用在有效地蒸发和浓缩液体样品,特别是在处理大量溶液或需要去除溶剂以获得浓缩提取物的情况下。
旋转蒸发仪的工作原理是基于减压蒸馏的概念。将液体样品放入一个旋转的烧瓶中,该烧瓶在加热浴中旋转,通过旋转产生的离心力使液体均匀地分布在内壁上,从而增加了液体的表面积,加速了蒸发过程。同时,通过连接到系统上的真空泵,降低了系统内的压力,以此来降低了液体的沸点,使得蒸发在较低的温度下进行,减少了对热敏性物质的破坏。
在有机化学合成中,它常用于分离和纯化有机物。例如,在反应结束后,通过旋转蒸发仪可以去除反应溶剂,留下纯净的产物。
装样体积要根据所使用的蒸发瓶而定,并不是越多越好。一般为蒸发瓶体积的1/3,最多不超过2/3。
加热温度第一步是要考虑样品特性,其次为维持动态平衡,加热温度越高,溶剂沸点越低,真空系统则无需设置越低。加热温度的设置一般遵循“Δ20℃”原则,即:在50℃的浴温下产生30℃的溶剂蒸汽温度,然后在10℃冷凝。
真空系统的设置并不是越低越好,即所谓的“一抽到底”。如果浓缩石油醚、乙酸乙酯等低沸点溶剂,真空过低则会导致蒸汽来不及在冷凝器进行冷凝,立即进入到真空泵中,如果是隔膜泵,则会造成泵内温度上升,降低真空效率;如果是水泵,则会造成水源污染,需频繁更换。除此之外,由于内部真空过低,收集瓶内回收的溶剂也溶剂发生反沸现象,影响样品浓缩效率。
转速越快,样品形成涡流越明显,与蒸发瓶接触比表面积越大,蒸发效率越高。必须要格外注意的是,如浓缩乙腈/水溶剂,最好将蒸发瓶在水浴锅里旋转加热几分钟,待溶剂整体受热均匀情况下再启动真空系统到设定值,否则容易由于溶剂受热不均造成爆沸过冲现象。
浓缩后的样品通过溶剂复溶取样,一般采取少量多次的方式,避免溶剂增加过多。当然,广口瓶的出现进一步解决了样品复溶难取出的问题,能打开蒸发瓶上盖,直接用钥匙刮取样品。
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