身边的常用设备你真的懂吗?旋转蒸发仪基础知识全汇总,让你真正会用它。 旋转蒸发仪,大多数都用在减压条件下连续蒸储易挥发性溶剂,应用 于化学、化工、生物医药等领域。如此常用的仪器,你有没有留意过 它的种种?今天小编带大家一起深扒,从基本结构及原理入手,讲解 旋蒸仪的保养知识、旋蒸仪的优缺点、旋蒸仪使用需要注意的几点,以及影 响蒸储效率的因素,让你一篇就足够。 基本结构及原理 蒸储烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回 流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶 相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。 在冷凝管与减压泵之间有三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸 储烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂;当体系与减压泵相通时,则体系应处 于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸储烧瓶;结束时, 应先停机,再通大气,以防蒸储烧瓶在转动中脱落。 作为蒸储的热源,常配有相应的恒温水槽。通过电子控制,使烧瓶在 最适合的速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于 负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压 下在旋转烧瓶内加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统能密封减压至 400?600毫米汞柱;用加热浴加热蒸储瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶 剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50?160转/分,使溶剂形成薄 膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化, 加快蒸发速率。 旋蒸仪的保养知识 L用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻 拿轻放。 .用软布擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖 好,防止灰砂进入。 .各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器 咬死。 .先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停 止状态,再关开关。 .各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。 .每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶 剂剩留,保持清洁。 .停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变 形。 .定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有 污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封 圈滑润。 .电气部分切不可进水,严禁受潮。 旋蒸仪的优缺点 优点 .所有的旋转蒸发仪都内置了一个升降马达,该装置能在断电的时 候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。 .由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表明产生一层液体薄膜,受热面积大; 3.样品的旋转所产生的作用力有效抑制样品的沸腾。综上特征以及其 便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品 进行蒸储,即使是没有操作经验的操作者也能完成。 缺点 某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操 作时,通常可以在蒸储过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强 度或者加热锅的温度防止沸腾。 或者也能够最终靠向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸储的样品, 包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。 旋蒸仪使用需要注意的几点 旋转蒸发仪若使用不当很容易造成设备的损坏,所以在使用的过程中 要注意一些事项,具体如下: 1、玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干。 2、各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层线、加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。 4、如真空抽不上来需检查: (1)各接头,接口是否密封(2)密封圈,密封面是否有效 (3)主轴与密封圈之间线)真空泵及其皮管是否漏气 (5)玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象 5、关于真空度 真空度是旋转蒸发器最重要的工艺参数,而用户经常会碰到真空度上 不去的问题。通常与使用的溶剂性质有关,检测中常用到水、乙醇、、乙 酸、石油酸、氯仿等溶剂,而一般真空泵不能耐强有机溶剂,可选用耐强 腐蚀特种真空泵,推荐使用水循环真空泵。 检验仪器是否漏气的方法:一一夹断外接真空皮管,观察仪器上真空 表,能否保持五分钟不漏气。如有漏气,则应检查各密封接头和旋转轴上 密封圈是否有效。反之,仪器正常就要检查线、关于电机温升 若某型号电动机采用三相,220V专用电机,E级绝缘,绕组采用聚脂 高强度漆包线c时连续使用 电机表面温升(电机表面温度与环境和温度之差)不超过45c属正常,若温升 超过45℃要检查有关传动润滑系统。 影响蒸锵效率的因素 旋转蒸发仪的蒸储效率决定了每天能蒸储的样品个数,在相同溶剂的 情况下,蒸播效率越高,蒸储的样品个数也越多。那么影响旋转蒸发仪蒸 偏效率的因素有哪些呢? 1、系统的真空值 旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组 件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空最关 键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。 真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸 储的时候,一定要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸储效率,同时 避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限线mbar,循环水泵的极限 线kpa) o如果预算允许,真空控制器或真空阀就很 有必要,它能控制好蒸镭所需的系统真空值。 密封圈:作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀 性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和抵抗腐蚀能力都会更好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨 性更好。 真空管材质:一般各厂家没有标配真空管,自行选购的时候,硅胶管 自然是首选了,因其老化效率比橡胶管慢。 2、加热锅温度 加热锅温度越高,溶剂的蒸储效果越快,但考虑到目标成分的热敏 性、操作的安全性,最常用的温度是50℃。再者80。C以上,改用硅油作 为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸储效 率。目前市面上,最好的隔膜真空泵,极限线mbar, DMF在 常温下都可以蒸储出来。 3、蒸发瓶的转速 蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液 膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在最佳转速。且 转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有, 参差不齐,直流无刷马达的反馈是最好的。 4、冷却介质的温度 为确保最佳的蒸偏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40。C 的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。
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