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收藏!一文读懂旋转蒸发仪

  • 更新时间:2024-05-22 15:32:38  来源:凯发
详细介绍

  旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器主要使用在于食品,环境等样品前处理过程。它的最大的作用是浓缩和转换溶剂。它主要是由:马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分所组成的实验室常用设备。跟小析姐一起深扒一下这个小可爱吧。

  旋蒸的工作原理简单来说是通过电机控制使蒸馏烧瓶在最合适的速度下恒速旋转以增大蒸发面积,同时通过真空泵抽气使蒸发烧瓶处于负压状态,减小溶液沸点,加快蒸发速度。真空蒸发器作为一种蒸发方式,因为降低液体上方的压力会降低其中组分液体的沸点,从而某些特定的程度上加快蒸发速度。蒸发瓶置于水浴锅中恒温加热同时自身也在旋转,瓶内溶液在旋转瓶内的负压条件下加热扩散蒸发。蒸发系统能密封减压至 400到600毫米汞柱,用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂加热温度可接近该溶剂的沸点,同时还可进行旋转,速度为50到160转/分使溶剂形成薄膜增大蒸发面积,此外在高效冷凝管作用下可将热蒸气迅速液化加快蒸馏速率。

  通常旋转蒸发应用中,人们感兴趣的组分液体是人们希望在提取后从样品中除去的研究溶剂,例如在天然产物分离或有机合成中的步骤之后,可以去除液体溶剂而不会过度加热通常复杂且敏感的混合溶剂。

  旋转蒸发最常用且方便地用于从室温和常压下为固体的化合物中分离出“低沸点”溶剂,如正己烷或乙酸乙酯。然而,如果存在最小的共蒸发(共沸行为),并且在所选温度和减压下沸点的足够差异,小心应用还允许从含有液体化合物的样品中除去溶剂。

  2、蒸发管道,蒸发瓶旋转的支撑轴,并从物料中抽出蒸汽的线、真空系统,减少蒸发器系统内的压力,降低物料沸点。

  5、冷凝器,为加快冷凝效率,通常做成双蛇环绕型,再加入冷凝剂如干冰、丙酮来冷凝样品。

  古希腊船员注意到船帆上的雾气冷凝液滴,水手们将羊毛放到加热的罐子上方获得了淡水,被后世称为羊毛冷凝器。

  公元前350年古希腊时代,亚里士多德研究了蒸馏及冷凝原理,发现了自然界重要的水的循环规律,“通过蒸馏,先使水变成蒸汽继而使之变成液体状,可使海水变成可饮用的水”。

  8、定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。

  10、保养前请关闭电源开关,将电源线、内部的电控部件和加热部件维修,必须由专业技术人员或专业电工操作。

  在各种溶剂的腐蚀下,及运动状态中,系统能否保持高真空度,是衡量旋转蒸发仪最主要的标准,采用特氟龙材料与玻璃密封,能耐各种溶剂,有持久可靠的气密性,可保持-0.098MPa以上高线、影响旋转蒸发器效率的因素

  同一规格机器而言,主要有:蒸汽温度、真空度和冷却水温。受某些物料不耐热性的制约,工作时不可能无限提高蒸汽温度,故高真空度和低冷却水温是提高效率的二大主要因素。

  立式冷凝器由于占用空间小,渐渐受到欢迎,大容量蒸发器一般都会采用立式冷凝器,但是在本质上这两种仪器是没有区别的。

  2L、3L、5L机器适合于实验室 及小样试验;5L、10L、20L适合于中试;20L、50L适合于中试及生产,非常适合于需避免金属离子污染物料的提取。

  2、由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表明产生一层液体薄膜,受热面积大;

  或者也能够最终靠向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。

  1、打开低温冷却液循环泵。注意按电源键后再按下制冷键,降到所需温度后开循环。

  3、装上蒸馏烧瓶并用夹子固定好。打开真空泵,待有一定线、调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度,设定适当水浴温度。

  5、蒸完先停止旋转,再通大气,然后停水泵,最后再取下蒸馏烧瓶。6、停低温冷却液循环泵,停水浴加热,关闭水泵循环水,倒出接收瓶内溶剂,洗干净缓冲球,接收瓶。

  1、使用时要先抽小线MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待线MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。

  2、各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层线、加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧.

  5、旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。

  6、若样品粘度很大,应放慢旋转速度,最好手动缓慢旋转,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。

  旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。那么影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些呢?

  真空度是旋转蒸发器最重要的工艺参数,而用户经常会碰到真空度达不到的问题。这常和使用的溶媒性质有关,生化制药等行业常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒,而一般真空泵不能耐强有机溶媒,可选用耐强腐蚀特种真空泵,推荐使用水循环真空泵。从构造上,旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空最关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。

  真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,一定要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限线mbar,循环水泵的极限线kpa)。如果预算允许,真空控 制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。

  密封圈:作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和抵抗腐蚀能力是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和抵抗腐蚀能力都会更好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。

  真空管材质:一般各厂家没有标配真空管,自行选购的时候,硅胶管自然是首选了,因其老化效率比橡胶管慢。

  再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上,最好的隔膜真空泵,极限线mbar,DMF在常温下都可以蒸馏出来。

  对于不同粘度的物料,存在最佳转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,参差不齐,直流无刷马达的反馈是最好的,10年免维修维护。

  为确保最佳的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。

  是某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也能够最终靠向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。

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