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本文件起草单位:大庆油田设计院有限公司、我国石油化工股份有限公司石油化工科学研讨院、
我国石油天然气股份有限公司石油化工研讨院、国家管网集团北方管道有限职责公司管道科技研讨中
心、我国石油天然气股份有限公司大连石化分公司、我国石油天然气股份有限公司独山子石化分公司、
本文件首要起草人:佘庆龙、魏哲、蔺玉贵、杨学军、付玥、周锋、穆承广、丛日昕、孙枫、邹晓梅、史军歌、
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原油先用正庚烷溶解过滤除掉沥青质,再用硅胶吸附别离法除掉胶质后得到油和蜡的混合物,最终
注:也可对原油进行减压蒸馏,将胶质和沥青质从原油中除掉,取得250℃~550℃的馏分,用乙醇-混合溶液
一定量原油试样先用正庚烷溶解滤除沥青质,滤液蒸出大部分溶剂。残留物经硅胶柱吸附别离出
的油和蜡混合物,在-20℃的条件下用丙酮-甲苯混合物为溶剂进行脱蜡,脱出的蜡经过滤、洗刷、恒
4.3.1 抽提设备:由磨口锥形瓶、抽提器和球形冷凝管组成,结构见图1。
4.3.3 蜡含量测定仪:由玻璃砂芯漏斗、恒温槽、保温材料、吸滤瓶等组成,结构见图3。应能操控温度
按GB/T 8929规则的实验办法测定原油水含量。当水含量大于0.5%时,应依照SY/T 6520规则
将100mL锥形瓶洗净,置于烘箱中,在105℃±1℃下枯燥60min,取出后冷却40min,恒重。
4.5.2.1 将硅胶放入瓷坩埚中约3/4容积的量,置于烘箱中,在180℃±10℃条件下活化6h。然后直
接搬运至预先加热至相同温度(在180℃±10℃条件下放置至少15min以上)的1000mL细口瓶中。
4.5.2.2 关于运用后的硅胶可再生后重复运用。先用无水乙醇-甲苯混合溶剂(体积比为1∶1)洗刷
硅胶至溶剂无色,再用蒸馏水洗刷,置于空气中天然枯燥6h,然后重复4.5.2.1进行活化。
4.5.3.1 在500mL磨口锥形瓶中称取约5g原油试样,准确至0.01g,记为m。若试样中的胶质和沥
青质的质量分数大于10%时,应称取约3g试样,准确到0.01g。量取相当于40倍试样体积的正庚烷
4.5.3.2 将沉降后的溶液用双层定量滤纸过滤。瓶中的残留物用正庚烷洗刷后悉数搬运至滤纸过滤,
4.5.3.3 将滤纸折叠后放入抽提器中,量取50mL正庚烷于洁净的磨口锥形瓶中,按图1组装好仪器,
在电热套中加热抽提滤纸,以2滴/s~4滴/s的速度回流30min,得到抽提液B。回流完毕后稍冷却,
换上另一个洁净的磨口锥形瓶,参加50mL无水乙醇,再抽提5min~10min,以抽提滤纸上高熔点的
4.5.3.4 将抽提液B搬运至滤液 A 中,在通风橱内经过蒸腾收回将溶剂蒸出,当剩下溶液约为
4.5.3.5 将抽提液C搬运至溶液D中,在通风橱内经过蒸腾收回将一切溶剂彻底蒸出,然后将磨口锥
形瓶中的残留物用30mL~50mL的溶剂油(见4.2.5)溶解,得到溶液E。
4.5.4.1 在玻璃吸附柱下端塞上少数脱脂棉,从上端用漏斗参加100g已活化硅胶(见4.5.2),敲击玻璃
吸附柱,保证吸附柱中硅胶填装均匀而严密。用200mL溶剂油(见4.2.5)潮湿柱中的硅胶,吸附柱下
端用1000mL磨口锥形瓶接纳流出液,当溶剂油彻底进入硅胶层之后,关上旋塞。
4.5.4.2 向吸附柱中参加溶液E,用少数的溶剂油冲刷锥形瓶,一起倒入吸附柱中。再向吸附柱中参加
100mL的溶剂油,以使硅胶被彻底滋润。用一小块脱脂棉塞在吸附柱的顶部,坚持1h~2h,然后撤掉
4.5.4.3 待吸附柱上部溶剂油彻底进入硅胶层后,再向吸附柱中以每次100mL的剂量参加500mL~
600mL的溶剂油-甲苯(体积比为6∶1)的混合溶剂,直至吸附柱的流出液弄清、通明。使溶剂持续流
出一段时刻,然后取下装有流出液的锥形瓶。在通风橱内经过加热蒸腾收回蒸出大部分溶剂至
并入100mL锥形瓶中。经过加热蒸腾收回使溶剂彻底蒸出,冷却后称量,准确至0.001g,得到油蜡混
4.5.5.2 按1g油蜡混合物参加10mL的脱蜡溶剂(见4.2.6),置于水浴中加热溶解,然后用瓶塞盖严,
冷却至室温。将锥形瓶放入温度已抵达-20℃±1℃的蜡含量测定仪中冷却,坚持时刻应不少于1h。
一起冷却脱蜡溶剂和玻璃棒。再将一张定量滤纸剪成适宜巨细置于玻璃砂芯漏斗上冷却。
4.5.5.3 在置于蜡含量测定仪中的玻璃砂芯漏斗下方接入吸滤瓶,并将其支管与真空泵相连。用玻璃
棒拌和锥形瓶中溶液,并快速倒入玻璃砂芯漏斗中,发动真空泵,使溶剂以细流状流下,留意别使蜡层
构成裂缝。残留在锥形瓶壁上的蜡用30mL已冷至-20℃±1℃的脱蜡溶剂分两次冲刷并赶快搬运
至玻璃砂芯漏斗中。再用10mL~15mL脱蜡溶剂冲刷过滤漏斗中的蜡层,直到蜡层有裂缝中止。
4.5.5.4 吸滤完毕后,用加热至60℃的甲苯将玻璃砂芯漏斗中的蜡溶解于锥形瓶中。在通风橱内经过
4.5.5.5 溶剂蒸至近干后,将装有蜡的锥形瓶放入烘箱中,在110℃~120℃的温度下坚持30min。
4.5.5.6 枯燥后的锥形瓶从烘箱移入枯燥器中,放置50min,称量,准确至0.0002g。锥形瓶和蜡的总
4.6.1 原油中蜡含量以质量分数ω计,数值以%表明,按公式(1)核算:
4.6.2 取两次平行实验成果的算术平均值作为原油蜡含量,成果表明到0.1%。
在同一实验室,由同一操作者运用相同设备,按相同的测验办法,并在短时刻内从同一被测目标取
得彼此独立的两个测验成果的肯定差值不超越表1所规则的重复性限的概率为95%。
在不同的实验室,由不同的操作者运用不相同的设备,按相同的测验办法,从同一被测目标取得彼此
经过减压蒸馏将胶质和沥青质除掉,取得250℃~550℃馏分,在-20℃的条件下用乙醇-混
5.5.1.1 假如原油含水大于0.1%时,向原油水含量测定仪的蒸馏烧瓶中称入50g原油试样,准确至
0.01g,记为m1,并参加50mL的溶剂汽油。依照GB/T 8929的操作过程,将水分蒸出。然后将蒸馏
5.5.1.2 假如原油含水小于0.1%时,则向减压蒸馏仪的蒸馏烧瓶中称入100g原油试样,准确至0.01g,记为m1。
5.5.1.3 在常压下对原油试样进行蒸馏,从开端加热到初馏点的时刻应为5min~7min,操控加热速度
5.5.1.4 当馏出温度抵达气相250℃时,弃去接纳器中馏分,在常压下持续蒸馏,直至馏出温度300℃
时中止加热。将250℃~300℃的馏分搬运至已称重的(准确至0.01g)锥形瓶中。
5.5.1.5 当蒸馏烧瓶中剩下馏分冷却至约100℃,发动线mmHg)某一稳定压力。开端减压蒸馏,操控蒸馏速度,使抵达初馏点的时刻为5min~
10min,操控加热速度持续蒸馏,使馏分馏出速度约为1滴/s。当馏出温度抵达相当于常压101.3kPa
(760mmHg)下550℃时,或许在抵达550℃前釜底温度就开端下降时,即中止加热。
5.5.1.6 待减压蒸馏仪冷却至100℃以下时,封闭真空泵,并逐步使体系康复常压。然后将接纳器中大
于300℃的馏分搬运至已装有250℃~300℃馏分的锥形瓶中。假如大于300℃的馏分在常温下因含
5.5.1.7 称量搜集馏分的锥形瓶的质量,准确至0.01g,核算得到馏分的质量,记为m2。
5.5.2.1 预备两个预先在105℃±1℃的烘箱中恒重的锥形瓶,称取经过5.5.1取得的大于250℃的馏
分。当原油预期蜡含量小于3%时,称取3.0g~3.5g;当原油预期蜡含量大于3%时,称取1.5g~3.0g,精
确至0.0002g,记为m3。假如馏分凝结,在称量前应将馏分加热至彻底熔化。
5.5.2.2 向每个称有馏分的锥形瓶中参加17mL。假如馏分在锥形瓶内已凝结,则将其加热至熔
化后,再参加17mL。假如在室温下,馏分在中不能彻底溶解,可加盖后置于低于35℃水浴
5.5.2.3 向溶液中参加33mL乙醇,悄悄拌和混合物,并以圆周方向滚动锥形瓶。
5.5.2.4 将锥形瓶放入温度为-20℃±1℃的蜡含量测定仪中冷却,并在该温度下坚持1h。
5.5.2.5 在置于蜡含量测定仪中的玻璃砂芯漏斗下方接入吸滤瓶,并将其支管与真空泵相连。再将一
张定量滤纸剪成适宜巨细置于玻璃砂芯漏斗中,用经冷却的5mL~10mL的脱蜡溶剂潮湿滤纸。发动
5.5.2.6 将锥形瓶中的蜡分3次~4次搬运至定量滤纸上,应在每次吸滤完结之后再进行下一次吸滤。
再用50mL已冷却至-20℃的脱蜡溶剂分三次清洗锥形瓶和滤纸上的蜡。在过滤时,应在上一份溶剂
彻底滤出之后,再运用下一份溶剂冲刷滤纸上的蜡。待溶剂彻底滤出之后持续吸滤,直至蜡层呈现裂缝。
5.5.2.7 吸滤完毕后,用加热至60℃的甲苯将蜡溶解于锥形瓶中。在通风橱内经过加热蒸腾收回蒸出
5.5.2.9 将枯燥后锥形瓶从烘箱搬运至枯燥器中,放置50min,称量,准确至0.0002g,核算得到蜡的质量,记为m。
5.6.1 原油中蜡含量以质量分数ω计,数值以%表明,按公式(2)核算:
5.6.2 取两次平行实验成果的算术平均值作为原油蜡含量,成果表明到0.1%。
在同一实验室,由同一操作者运用相同设备,按相同的测验办法,并在短时刻内从同一被测目标取
得彼此独立的两个测验成果的肯定差值不超越表3所规则的重复性限的概率为95%。
6.2 查验测验的组织应拟定质量操控和质量点评办法,并能保证实验成果的可靠性。
c) 实验成果,包含各单次实验成果和它们的平均值,按4.6或5.6的规则核算;
