在蒸馏产生之前,烧瓶种一直需求少数的样品来填充,称为“停留体积”,在冷却后回到原始的蒸馏瓶中。
半微型设备本质上是微观设备,但没有冷凝器。这缩短了蒸馏和接纳烧瓶之间的途径长度。它可用于5 - 10mL的物料。蒸馏有必要当心进行,由于温度过高有几率会使蒸气从真空适配器中丢失。
1-3 mL的物料。有两种类型的希克曼头:“带端口”和“无端口”。完好的设备由一个装有液体的烧瓶或小瓶和一个磁子或沸石组成,运用O形圈和螺帽衔接器衔接到锥形瓶上。若需求,将冷凝器衔接到顶部接头。由于量少或许难以精准丈量蒸汽温度,但温度计仍是应放在希克曼井头的下部(图2a),以记载蒸馏温度。加热的液体的蒸气向上并在希克曼喷头的内壁或冷凝器的壁上冷却并冷凝,搜集在蒸馏器底部的圆形井中。冷却后,“无端口”有必要将烧瓶歪斜以经过移液管取回馏出液(图2c)。“带端口”Hickman头具有侧孔,因而能在不中止蒸馏的情况下将馏出液除掉(图2d)。
图2 a)运用Hickman头进行微量蒸馏,b)馏出物搜集在头部的边际(用箭头指示),c)用移液管取回馏出物,d)带有侧臂端口的Hickman头。
运用微量蒸馏器蒸馏少数物料(图3a),但这套玻璃器皿比较贵重。拼装玻璃器皿时,重要的是结实固定蒸馏瓶与设备的衔接点:用手指按住玻璃接口保证其没有松动(图3b)。该设备需求一个带有毛玻璃配件的温度计(图3d)。
图3 a)拼装前的夹紧设备,b)调理接头的松紧度,c)蒸馏设置,d)带有毛玻璃配件的温度计。
功用/运用规模:对小量和中等量的样品快速进行蒸馏、分馏、枯燥和提高纯化。用于少数、低沸点溶剂的蒸馏,可变速旋转枯燥,在3个等级上对温度和时刻进行编程,最高温度300度,球管蒸馏,运用新式嵌入式冷冻枯燥,可以对微量产品样品进行冻干。
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