在使用旋转蒸发仪时，浴槽温度以及配套低温设备的温度设置很重要。首先，根据实验要求或样品特性，合理设定旋转蒸发仪的浴槽温度，一般建议保持在60°C左右，适当调节系统内的真空度，使溶剂的沸点比浴锅温度低20℃，配合使用的冷凝器温度建议比溶剂沸点低20℃以上。实际使用时，若物料的沸点较高，还可选择油浴旋蒸来满足实验要求。
在使用旋转蒸发仪时，需要向浴槽内加注适量的水来维持操作温度。实验室中的蒸馏水或去离子水实际上并不适用于不锈钢加热锅。蒸馏水通常是指溶解于其中的阴离子和阳离子已被除去的水，这部分蒸馏水的pH值一般为弱酸性，此时就会对金属发生腐蚀。因此能选择自来水，但请尽可能地选择优质的自来水，并定期清洁浴槽，以防止水垢和污垢对设备造成损害。
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